. Praktische Methoden der organischen Chemie . Abb. 82. Abb. 83. Sicherheitswaschflasche (Abb. 83) ; dieser wird immer verwendet, sonst kann bei unregelmäßigem Gasstrom die zu sättigende Flüssigkeit leicht in die Waschflasche und dann in die erzeugende Mischung zurückgeführt werden. Anstelle einer WoulrT-Flasche mit drei tubu-Ködern kann eine Einhalswaschflasche wie folgt in eine Sicherheitsflasche umgewandelt werden (siehe Abb. 84) : in einen zwei-Loch-Korken ein gerades Rohr so weit wie möglich; durch diesen Einsatz ein schmales Lieferrohr, rechtwinklig gebogen, das fast bis zum Boden der Flasche reicht. Die l

. Praktische Methoden der organischen Chemie . Abb. 82. Abb. 83. Sicherheitswaschflasche (Abb. 83) ; dieser wird immer verwendet, sonst kann bei unregelmäßigem Gasstrom die zu sättigende Flüssigkeit leicht in die Waschflasche und dann in die erzeugende Mischung zurückgeführt werden. Anstelle einer WoulrT-Flasche mit drei tubu-Ködern kann eine Einhalswaschflasche wie folgt in eine Sicherheitsflasche umgewandelt werden (siehe Abb. 84) : in einen zwei-Loch-Korken ein gerades Rohr so weit wie möglich; durch diesen Einsatz ein schmales Lieferrohr, rechtwinklig gebogen, das fast bis zum Boden der Flasche reicht. Die l Stockfoto

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RM2CE483E–. Praktische Methoden der organischen Chemie . Abb. 78. AROMATISCHE SERIE 325 des Alkohols (ungefähr 95 %), fügen Sie, mit häufigem Schütteln, 33 GrammesBrom, Tropfen für Tropfen, aus einem Scheidetrichter hinzu. Dies sollte etwa eine Viertelstunde dauern. Anstelle eines trennenden Trichters empfiehlt es sich, wie in allen Fällen der Bromination, eine Bürette zu verwenden, durch die das lästige Wiegen von Brom vermieden wird. Da die spezifische Schwerkraft von Brom bei moderaten Temperaturen sehr knapp 3 beträgt, ist es nur notwendig, das erforderliche Gewicht durch 3 zu teilen, um die Anzahl der Kubikzentimeter entsprechend dem Gewicht zu reduzieren.of

RM2CE4BDK–. Praktische Methoden der organischen Chemie . e Lösung siphons ab und fließt zurück in die Flasche a.Diese Operation kann so lange wie nötig fortgesetzt werden. Die verwendete Lösungsmittelmenge sollte anderthalb oder zweimalig sein.das Volumen des Innenrohres bis zum höchsten Punkt des Siphons.die Konstruktion eines Kugelkondensators ist in Abb. 8. Um die Röhre, durch die das Wasser aus dem Auslaufrohr austritt, zu entwirren, ist die erstere mit einem Pfeil gekennzeichnet. Comparativelyeasy ist auch die Trennung von zwei Unterstellungen über gleich löslich, wenn die eine in größerer Menge als die andere vorhanden ist.

RM2CE49J6–. Praktische Methoden der organischen Chemie . E kann absorbiert werden, das Ende des Zuführrohres wird unter die Oberfläche des in einem Weithalszylin-der enthaltenen Wassers getauchtwie in Abb. 56,Vorsicht, daß in dem stark gebogenen Teil des Entlivery-Tubus keine Luftblasen vorhanden sind; wenn es solche gibt, müssen sie mit einer Kapillarypipette entfernt werden. Das Eudiometer wird nun mit Wasser gefüllt, das Ende mit dem Daumen geschlossen, invertiert und unter die Wasseroberfläche getaucht, der Daumen entfernt und das Rohr schräg an den Zylinder geklemmt, so dass das Ende des Zuführungsrohres unter i geführt werden kann

RM2CE4B0E–. Praktische Methoden der organischen Chemie . f das Kondensatorrohr c. Der Empfänger in Abb. 23 ist auch sehr praktisch für die fraktionale Destillation im Vakuum. Durch das Festgreifen des Korkens A und des Rohres c mit den Fingern und Drehen können die verschiedenen Portionsdes Empfängers unter das Brennwertrohr gebracht werden. Aufbau eines Vakuumgerätes. - in VakuumdestillationsDie Entwicklung von Dampfblasen tritt zu einem viel großen Umfang als unter normalen Bedingungen. Um zu verhindern, dass das Eliquid aufschäumt und übergeht, wird ein Kolben von einer solchen Größe ausgewählt, dass, wenn es die enthält

RM2CE4B4B–. Praktische Methoden der organischen Chemie . Abb. 11. Abb. 13. Damit die Dämpfe so wenig Gelegenheit wie möglich haben, unter dem Rohr zu kondensieren und zurück in die Glühbirne zu fließen. Sollen große Mengen einer Substanz destilliert werden, wird ein Ordi-Nary-Kolben verwendet. Diese kann mit Hilfe eines Korkens, der ein T-Rohr trägt, in eine fraktionierbare Flasche umgewandelt werden, wie in Abb. 14. Für die Destillation fester Stoffe, die sich im Kondensationsröhrchen verfestigen, wird ein fraktionierender Kolben mit breitem Seitenrohr verwendet. Eine fraktionelle Destillation kann auch in den fraktionierenflasks nur durchgeführt werden

RM2CE4ABJ–. Praktische Methoden der organischen Chemie . ^ Abb. 33. Abb. 34- Tropfen, Äther wird der Mischung hinzugefügt; es wird dann geschüttelt, stehen gelassen, die beiden Schichten getrennt, und der Äther verdunstet. Eine ähnliche Methode wird angewandt, wenn die Substanz vollständig in Wasser löslich ist, oder wenn ein Teil davon löslich ist und Theremainder in Suspension gehalten wird. Trennt sich aus einer wässrigen Lösung ein aconsiderierbarer Teil eines Festkörpers oder einer Flüssigkeit heraus, wird er nothmedial mit Äther extrahiert, aber wenn die Substanz sepa-Rating heraus ein Feststoff ist, wird er zuerst abgefiltert; wenn eine Flüssigkeit, wird die Ölschicht in einem tropfenden Funne getrennt

RM2CE4A6A–. Praktische Methoden der organischen Chemie . BEI FLÜSSIGEN GEMISCHEN werden häufig 55 Calciumsulfat, etc., Fil-ter-Pressen verwendet, von denen die Hempel-Form beschrieben wird (Abb. 41).die Trennung der Flüssigkeit vom Präzipitat erfolgt in der Zelle c, die aus zwei perforierten Porzellanplatten besteht, die ein Gummiring sind. Die erste Operation bei der Arbeit mit der Presse ist die Vorbereitung der Zellen. Zwei Zirkular-Stücke Filtertuch und zwei Filterpapier die gleiche Größe wie die Platten geschnitten werden;Nachdem das Tuch (Leinen ormusselin) wurde mit Wasser durchbefeuchtet, werden die Zellen als gemacht

RM2CE4B0K–. Praktische Methoden der organischen Chemie . A-- Abb. 19. Anstelle des Kolben b kann ein Saugkolben verwendet werden, wie er bei der Filterung unter Druck Anwendung findet (Abb. L 20, S. Aber diese Art von Kolben wird nur verwendet, wenn niedrig kochende Substanzen zu destillieren sind, da der Kontakt von zu heißen Flüssigkeiten mit den dicken Wandsquins sie leicht zu knacken : Dies ist wahrscheinlich sehr destruktivein Vakuum Destillation zu beweisen. Bei kocharmen Substanzen, um die Dämpfe vollständig kondensieren zu können, wird der Mantel eines Liebigkondensators, durch den Wasser fließen darf, über dem Auslaufrohr des angebracht

RM2CE4BB1–. Praktische Methoden der organischen Chemie . Abb. 9. Abb. 10. Die konische Öffnung wird in einen Tiegel mit dem zu sublimierenden Sublimationsstoff gelegt. Die Platte ist mit einer konkaven Glasschale abgedeckt, 16 ALLGEMEINE TEIL die geschliffenen Kanten, von denen die Platte fest passen. Der Tiegel wird direkt mit einer kleinen Flamme erhitzt, während kaltes Wasser durch die Platte fließt. Die Dämpfe verdichten sich zum Teil auf der Glasabdeckung, jedoch reichlich auf der oberen kalten Oberfläche der Platte in Kristallen.die Glasabdeckung wird erst entfernt, wenn das Gerät vollständig kalt ist. Sublimationen können auch in Tiegeln, Kolben, Bechergläsern durchgeführt werden

RM2CE4AHE–. Praktische Methoden der organischen Chemie . Abb. 27. DESTILLATION 35 die Apparatur, die am besten geeignet ist, um jede gewünschte äther-quantität abzudestillieren, ist in Abb. 29. Eine fraktionierende Flasche, in deren Hals ein Tropftrichter eingesetzt wird, wird mit einem gewöhnlichen Kondensator oder einem aufrechten Kondensator verbunden. Während der Erwärmung durch heißes Wasser oder in besonderen Fällen kann das Wasserbad mit einer Flamme erhitzt werden. Oder der Kolben kann direkt durch eine Flamme erwärmt werden, die durch ein Sicherheitsgaze geschützt ist, die ätherische Lösung wird allmählich aus dem Tropftrichter in den Kolben im Boden fließen

RM2CE4871–. Praktische Methoden der organischen Chemie . Die gefilterte Wasserlösung wird dann mit wasserfreien Soda behandelt, bis sie eine entschlossene alkalische Reaktion zeigt; das Aldehyd wird dann wieder mit Dampf destilliert. Es wird aus dem Destillat gewonnen. Nach dem Verdampfen des Äthers bleibt aus 20-22 Gramm pro-fäklich reinem Tolylaldehyd übrig. Siedepunkt, 2040. Herstellung von KohlenstoffmonoxideIn einem runden Liter-Kolben erhitzen 100 Gramm kristallisierte Oxalsäure mit 600 Gramm konzentrierte Schwefelsäure. Die dabei entstehenden Gase werden in zwei Spülzylinder geleitet (Abb. 74)gefüllt mit einer Lösung von

RM2CE4AJM–. Praktische Methoden der organischen Chemie . die Tttom der Flaskis wird vom Hals aufgehängt und die Flasche wird während der Destillation häufig geschüttelt (Abb. L 28, S. Die gesamte Menge des Liquidwird nicht sofort in den Kolben gelegt, sondern nur eine Portion : nachdem der Solvent daraus destilliert wurde, wird eine andere Portion hinzugefügt, und so weiter. Durch den Einsatz des sogenannten Sicherheitswasserbades, d.h. eines, in dem die Flamme durch eine Drahtgaze wie bei Davys SafetyLamp abgerundet wird, können Äther und Ligroin durch Dauererwärmung mit einer Flamme destilliert werden. Es ist nicht sicher, von Kohlenstoff-Disulfid auch von diesem Appar zu destillieren